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13280218053更新時(shí)間:2024-08-02
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氣相色譜是我們實(shí)驗(yàn)室日常使用較多的分析儀器,進(jìn)樣針是其中的一個(gè)小小配件,別小看了一根進(jìn)樣針,對(duì)色譜分析結(jié)果影響很大!
進(jìn)樣針影響氣相色譜分析的重復(fù)性,一方面體現(xiàn)在進(jìn)樣針本身,如進(jìn)樣針的針筒、針頭和推桿的密封性上;另一方面,則與進(jìn)樣針的使用關(guān)系密切,如手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)扎針手法。
1、進(jìn)樣針問(wèn)題:
進(jìn)樣針在使用前應(yīng)當(dāng)檢查針筒是否有裂縫和針尖是否有毛刺;如果使用的是可更換針頭,應(yīng)當(dāng)檢查固定針頭的螺帽是否擰緊。針筒的裂縫有時(shí)候并不容易發(fā)現(xiàn),但在進(jìn)樣過(guò)程中會(huì)造成漏液,從而導(dǎo)致重復(fù)性差。推桿過(guò)松、推桿隨意更換不匹配導(dǎo)致密封性不好,推桿過(guò)松、推桿隨意更換不匹配導(dǎo)致密封性不好。
2、扎針手法:
在使用進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程中,由于進(jìn)樣不熟練,進(jìn)樣針扎入進(jìn)樣口時(shí)不迅速、反復(fù)扎入進(jìn)樣墊、推入樣品緩慢等,容易造成峰形失真,從而引起重復(fù)性差。
使用氣相進(jìn)樣針注意以下幾點(diǎn):
1、依照依據(jù)日常進(jìn)樣量選擇合適的量程,為保證準(zhǔn)確度,建議避免進(jìn)低于進(jìn)樣針容量的10%以下的體積。(如:10μL的進(jìn)樣針,最小的進(jìn)樣體積為應(yīng)不小于1μL)
2、依照樣品和溶劑的性質(zhì)(如揮發(fā)性、粘度大小)選擇常規(guī)進(jìn)樣針或氣密性進(jìn)樣針。
3、如果針尖堵塞,可用其他針吸取溶劑,從針筒上方滴入溶劑,然后放入推桿,輕輕推出液體,請(qǐng)勿超聲
4、每進(jìn)一針樣品,無(wú)論是標(biāo)準(zhǔn)品溶液還是被認(rèn)為是"很干凈"的樣品,都需要使用洗針液來(lái)清洗。